PENGARUH PENAMBAHAN AL (DOPING AL) TERHADAP STRUKTUR MIKRO DAN FASA NANO MATERIAL TiO 2 HASIL PROSES SOL-GEL

Transkripsi

1 PENGARUH PENAMBAHAN AL (DOPING AL) TERHADAP STRUKTUR MIKRO DAN FASA NANO MATERIAL TiO 2 HASIL PROSES SOL-GEL Mukhamad Aziz Dosen Pembimbing: Hariyati Purwaningsih, S.si, M.si Jurusan Teknik Material dan Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember 2014

2 Latar Belakang Aplikasi nanomaterial titanium oksida yang aplikasinya begitu besar dan sangat bermanfaat. Aplikasi Titanium Oksida banyak digunakan untuk semikonduktor. Doping Al dapat meningkatkan defect Metode sol-gel sebagai metode sintesis nanopartikel yang sederhana, murah dan mudah.

3 Perubahan lingkungan (temperatur dan tekanan) saat stiring pada proses sol-gel diasumsikan konstan Homogenitas TiO 2 dan Al diasumsikan konstan Perubahan lingkungan (temperatur dan tekanan) saat sintering diasumsikan konstan Pengotor serbuk diabaikan

4 Tujuan Menganalisa pengaruh variasi penambahan Al (doping Al) terhadap struktur mikro dan fasa material TiO 2 Menganalisa pengaruh variasi temperatur sintering terhadap struktur mikro dan fasa material TiO 2

5 1 Memberikan data dan analisa awal sebagai dasar untuk mengembangkan produk inovasi material TiO 2. 2 Memberikan data dan analisa tentang struktur mikro dan fasa akibat proses sintering dan penambahan doping Al pada TiO 2

6 Fase (TiO 2 ) Rutile Anatase Brookite Title Add your text Bentuk fase yang paling umum adalah anatase dan rutile, hal ini disebabkan karena brookite adalah bentuk yang tidak stabil. Secara umum, fase anatase lebih dipilih

7 Anatase memiliki daerah aktivasi yang lebih luas dibandingkan rutile sehingga kristal anatase menjadi lebih reaktif terhadap cahaya dibandingkan rutile. Besar band gap yang dimiliki pun menjadi berbeda, pada anatase 3,2 ev sedangkan rutile 3,1 ev a. b. Gambar 2.1 (a) Struktur Anatase, (b) Struktur rutile ( Maddu, 2012)

8 Tabel 2.1 Karakteristik TiO 2 Karakteristik Anatase Rutile Serapan Optik (nm) Sekitar 388 Sekitar 413 Massa Jenis (gr/cm 3 ) 3,89 4,26 Temperatur Sintesis ( O C) Band Gap (ev) 3,2 3,1 Indeks Bias 2,5688 2,9467 Struktur Kristal Tetragonal Tetragonal Parameter Kisi a (Å) 3,7852 4,5933 c (Å) 9,5139 2,9592 Vol (Å 3 ) 136,25 62,07

9 Aluminium merupakan konduktor panas dan listrik yang sangat baik Aluminium telah digunakan untuk meningkatkan defect. (Choi, 2007). Ukuran ion dari Al 3+ dan Ti 4+ sangat berdekatan yakni masing-masing 0,067 nm dan nm. (Choi, 2007). Hal ini dapat menyebabkan ion Al dapat masuk ke dalam kisi ion Ti sebagai dopan yang mensubstitusi

10 Penambahan Al dopant pada TiO 2 juga meningkatkan defect Penambahan doping seperti Al juga dapat menghambat pertumbuhan fasa rutil dan mempertahankan fasa anatase pada material TiO 2 (Choi dkk, 2007)

11 Gambar 2.5 Proses reaksi sol-gel dan hasil reaksi sol-gel (Zhengfei, 2005) Prekusor mengalami reaksi hydrolysis dan polimerisasi sehingga dapat membentuk sol. Setelah terbentuk, maka selanjutnya gel yang basah akan terbentuk juga. Dengan perlakuan pemanasan, gel akan berubah menjadi keramik. (Zhengfei, 2005)

12 1. Metode sol-gel sederhana, biaya yang sedikit, dan sintesa dalam temperatur relatif rendah. 2. Pembentukan lapisan tipis yang sangat tinggi yaitu lapisan tipis dalam kisaran ukuran nanometer. (Nugroho, 2011)

13 Aluminum-doped TiO 2 nano-powders for gas sensors Metode sol gel. Menggunakan TiO2 dengan doping 0 wt.%, 5wt.% dan 7,5 wt.% Al. Calsinasi dengan variasi temperatur 700 C, 800 C, 900 C selama 1 jam Hasil XRD menunjukan bahwa sejumlah dopant Al sebanyak 7,5 wt.% tidak memiliki efek yang signifikan pada formasi dari powder nano TiO 2. Dengan penambahan doping, dapat mempertahankan fasa anatase Ukuran kristal tertinggi pada penambahan doping sebesar 5 wt. % Al

14 Menurut Muneer (2012) dalam penelitiannya, menyebutkan bahwa pada temperatur 400ºC terbentuk ukuran kristal terkecil. Hal ini ditunjukkan dengan data XRD yang menunjukan bahwa lebar puncak difraksi anatase pada kalsinasi 400ºC memiliki ukuran kristal paling kecil dari pada saat di kalsinasi di temperatur lainnya. Peningkatan ukuran butir terlihat pada temperatur kalsinasi 500ºC, dimana terjadi pertumbuhan butir. Pada temperatur kalsnasi 600ºC, terdapat pertumbuhan butir yang lebih besar.

15 Menggunakan penambahan Al sebanyak 0 %Wt, 5%Wt, 6 %Wt. Dengan variasi temperatur sintering 700 C, 800 C dan 900 C selama satu jam

16 Hot plate with magnetic stirrer Neraca Analitik Tabung ukur Alat Beaker Glass Pipet Pengaduk Thermocouple Micro Pippet Kaca Arloji Furnace Alat Kompaksi

17 Flow Chart Pembuatan Sensor Start TiO 2 (8 gr) + H 2 SO 4 (15ml) + 0 wt. % Al TiO 2 (8 gr) + H 2 SO 4 (15 ml) + 5 wt. % Al TiO 2 (8 gr) + H 2 SO 4 (15 ml) + 6 wt. % Al Proses perendaman selama empat hari untuk pembentukan solution A

18 Flow Chart Pembuatan Sensor A Stiring Hot plate 250 º C Kecepatan 800 rpm, Selama 3 jam Terbentuk gel Gel dicuci menggunakan aquades A

19 Flow Chart Pembuatan Sensor A Drying temperatur 350 º C selama 2 jam + kalsinasi 500 º C 2 jam Penggerusan powder Press Hidrolik P = 150 bar, ketebalan 2 mm Sintering 700 o C, 800 o C, 900 o C selama 1 jam A

20 Flow Chart Pembuatan Sensor A SEM (Morfologi) XRD Fasa) (Identifikasi A

21 Flow Chart Pembuatan Sensor A Analisa Data dan Pembahasan Kesimpulan End Gambar 3.1 Metodologi Sintesa dan Pembuatan Sensor TiO 2 dan TiO 2 doping Al

22 SEM XRD Potensiostat Title Add your text

23 Gambar 4.1 Serbuk TiO 2 setelah proses pencampuran, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al Gambar 4.3 Serbuk TiO 2 hasil kompaksi 150 bar setelah sintering 700 o C, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al Gambar 4.2 Ukuran ketebalan Pelet TiO 2 Gambar 4.4 Serbuk TiO 2 hasil kompaksi 150 bar setelah sintering 800 o C, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al Gambar 4.5 Serbuk TiO 2 hasil kompaksi 150 bar setelah sintering 900 o C, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al

24 Gambar 4.6 Perbandingan Hasil uji XRD pelet tanpa perlakuan untuk: (a) TiO 2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al Gambar 4.7 Perbandingan Hasil uji XRD pelet TiO 2 setelah kalsinasi 500 o C untuk: (a) TiO 2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al - Fasa TiO 2 murni adalah anatase - Fasa setelah kalsinasi 500 o C adalah titanium sulfida

25 Pada kalsinasi 500 o C, fase yang terbentuk adalah TiO( SO 4 ) 3. Hal ini terjadi karena pada temperatur 500 o C, TiO 2 masih belum dapat melepaskan ion SO 4, sehingga menyebabkan terbentuknya senyawa baru yaitu TiO(SO 4 ) 3 TiO 2 + 3SO 4-2. TiO( SO 4 ) 3. Pada temperatur 500 o C o C, TiO 2 masih belum dapat melepaskan ion SO 4. Untuk dapat melepaskan ion-ion lain seperti SO 4, maka diperlukan temperatur yang lebih tinggi dari 600 o C. Dari ulasan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk melepaskan ion-ion SO 4 maka diperlukan temperatur kalsinasi lebih dari 600 o C

26 (a) (b) (c) Gambar 4.18 Hasil uji SEM pelet TiO 2 yang menunjukkan struktur mikro setelah kompaksi dan kalsinasi 500 o C pada perbesaran x a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al Doping Al (wt%) Ukuran Partikel (µm) (a) mengalami perbesaran partikel dan telah berubah bentuk menjadi cube heksagonal. (b) mengalami perubahan ukuran menjadi lebih kecil sehingga partikel mencapai ukuran nano. (c) pada sampel ini terlihat mulai terlihat adanya peningkatan ukuran partikel yang signifikan dan ada beberapa partikel TiO 2 yang pecah. perubahan fasa dari anatase TiO 2 menjadi fase TiO(SO 4 ) 3 sehingga menyebabkan perubahan volume yang mengakibatkan pertumbuhan butir menjadi lebih besar.

27 Tabel 4.1 Ukuran kristal dan micro strain TiO2 pada puncak tertinggi setelah sintering temperatur 700 C Gambar 4.8 Perbandingan Hasil uji XRD pelet TiO 2 setelah sintering 700 o C untuk: (a) TiO 2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al Dopin g Al (wt.%) Fasa 2 o FWHM B (rad) 10-3 D (nm) 0 TiO Al TiO Al 2 SO TiO Al 2 SO ε - Fasa TiO 2 murni pada puncak tertinggi adalah anatase, tetapi terdapat fasa rutile pada 2theta (rel. Int. Sebesar 0.38%) - Fasa TiO 2 5 wt.% Al pada puncak tertinggi adalah anatase, tetapi terdapat fasa rutile pada 2theta (rel. Int. Sebesar 0.71%) - Fasa TiO 2 6 wt.% Al adalah anatase (Al ini dapat mempengaruhi dan menghambat pertumbuhan fasa rutile.)

28 Pada temperatur sintering C grafik (b) dan (c) terbentuk fasa baru Al 2 (SO 4 ) 3. Dengan reaksi sebagai berikut: 2Al + 3SO -2 4 Al 2 (SO 4 ) 3 Senyawa ini terbentuk karena kurang tingginya temperatur sintering, sehingga menyebabkan ion SO -2 4 belum menghilang dan ion SO -2 4 akhirnya bereaksi dengan Al membentuk Al 2 (SO 4 ) 3. Terbentuknya senyawa ini dapat dihindari dengan cara meningkatkan temperatur sintering lebih tinggi, terbukti pada temperatur sintering C dan C senyawa Al 2 (SO 4 ) 3 telah hilang.

29 (a) (b) (c) Gambar 4.19 Hasil uji SEM pelet TiO 2 yang menunjukkan struktur mikro setelah sintering 700 o C pada perbesaran x a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al Doping Al (wt%) Ukuran Partikel ,480-8,660 (µm) (a) ukuran partikel yang telah mencapai ratusan nanometer dan terdapat perupakan gumpalan dari partikel partikel kecil yang menyatu akibat temperatur sintering. (b) mengalami perubahan ukuran menjadi lebih kecil, partikel mencapai ukuran nano. (c) pada sampel ini terlihat mulai terlihat adanya peningkatan ukuran partikel yang signifikan

30 Gambar 4.9 Perbandingan Hasil uji XRD pelet TiO 2 setelah sintering 800 o C untuk: (a) TiO 2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al - Fasa TiO 2 murni adalah anatase - Fasa TiO 2 5 wt.% Al adalah anatase - Fasa TiO 2 6 wt.% Al adalah anatase Tabel 4.3 Ukuran kristal dan micro strain TiO 2 pada puncak tertinggi setelah sintering temperatur 800 o C Doping Al (wt.%) Fasa 2 o FWHM B (rad) 10-3 D (nm) 0 TiO Al TiO Al TiO Al ε

31 (a) (b) (c) Gambar 4.20 Hasil uji SEM pelet TiO 2 yang menunjukkan struktur mikro setelah sintering 800 o C pada perbesaran x a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al Doping Al (wt%) Ukuran Partikel (µm) ,295-5,864 (a) ukuran partikel yang telah mencapai ratusan nanometer dan terdapat perupakan gumpalan dari partikel partikel kecil yang menyatu akibat temperatur sintering. (b) mengalami perubahan ukuran menjadi lebih kecil, mencapai ukuran nano. (c) pada sampel ini terlihat mulai terlihat adanya peningkatan ukuran partikel yang signifikan

32 Tabel 4.4 Ukuran kristal dan micro strain TiO 2 pada puncak tertinggi setelah sintering temperatur 900 o C Doping Al (wt.%) Fasa 2 o FWHM B (rad) 10-3 D (nm) 0 TiO Al TiO Al TiO Al ε Gambar 4.10 Perbandingan Hasil uji XRD pelet TiO 2 setelah sintering 900 o C untuk: (a) TiO 2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al - Fasa TiO 2 murni adalah anatase - Fasa TiO 2 5 wt.% Al adalah anatase - Fasa TiO 2 6 wt.% Al adalah anatase

33 (a) (b) (c) Gambar 4.21 Hasil uji SEM pelet TiO 2 yang menunjukkan struktur mikro setelah sintering 900 o C pada perbesaran x a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al Doping Al (wt%) Ukuran Partikel (µm) ,304-9,382 (a) ukuran partikel yang telah mencapai ratusan nanometer dan terdapat perupakan gumpalan dari partikel partikel kecil yang menyatu akibat temperatur sintering. (b) mengalami perubahan ukuran menjadi lebih kecil, mencapai ukuran nano. (c) pada sampel ini terlihat mulai terlihat adanya peningkatan ukuran partikel yang signifikan. Permukaan terlihat kasar dan berporous. Pecahnya serbuk yang tidak beraturan ini bisa diakibatkan oleh perbedaan koefisien muai antara TiO 2 dengan Al

34 4.4.1 Cacat intrinsik Defect ini disebabkan oleh vibrasi atom-atom dari posisi kesetimbangan akibat temperatur sintering. Pada defect intrinsik terdapat dua jenis yaitu cacat schotty dan cacat frenkel. Cacat schottky menyebabkan vacansi pada partikel. Pada Schottky defect yang terjadi adalah kekosongan pasangan cation dan anion.

35 4.4.1 Cacat ekstrinsik Berdasarkan gambar XRD 4.8, 4.9 dan 4.10 serta tabel 4.2, 4.3 dan 4.4 menunjukan perubahan pada latice. Perubahan pada latice ini mengindikasikan adanya defect pada TiO 2. Sehingga semakin melebarnya ukuran kristal (D) dapat mengindikasikan Al larut secara subtitusi di dalam kisi TiO 2. Peristiwa subtitusi Al hanya terjadi pada komposisi doping 5 wt.% dan 6 wt.% Al pada persamaan 4.4. Jika reaksi sempurna, maka vakansi oksigen diharapkan terbentuk pada defect ini. Sehingga dalam penelitiannya menurut choi (2006) persamaan defect dapat ditulis Al 2 O 3 2Al Ti + 3Vo o x + Vo º º (4.4) Ketika tekanan parsial oksigen rendah TiO 2 Ti Ti + Vo + O 2 (g) + 2e.. (4.5)

36 Gambar 4.29 Proses subtitusi Al 2 O 3 pada TiO 2 Dari ilustrasi diatas, maka dapat diasumsikan bahwa adanya Al 2 O 3 yang larut secara subtitusi dalam TiO 2. Sehingga menghasilkan 2 vakansi pada TiO 2 dan 2 ion Ti 4+ digantikan secara subtitusi oleh ion Al 3+. Jika doping 5 wt.% dan 6 wt.% Al 2 O 3 tidak larut dengan sempurna maka persamaan reaksi akan terjadi pada persamaan 4.5. Persamaan reaksi 4.5 berlaku secara khusus pada TiO 2 murni tanpa doping. Tabel 4.12 Ukuran d-spacing setelah sintering Dopant 700 o C 800 o C 900 o C D-Spacing D-Spacing D-Spacing (Å) (Å) (Å) 0 wt.% Al wt.% Al wt.% Al Selain itu berhasilnya doping melarut pada TiO 2 komposisi doping 0 dan 5 wt.% Al dapat diidentifikasi dari ukuran d-spacing. Jika terjadi cacat secara subtitusi dan intertisi maka terjadi perubahan pada pada d-spacing

37 5.1 Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut: 1. Variabel penambahan wt.% doping Al menyebabkan: Pada doping 5 wt.% Al, diperoleh ukuran butir nano partikel dengan ukuran nm. Sehingga 5 % Al dapat mereduksi ukuran grain Penambahan doping 6 wt.% Al menyebabkan pertumbuhan butir menjadi lebih besar dengan ukuran µm. Sehingga terdapat batas penambahan Al agar tidak terjadi pertumbuhan butir Pada penambahan doping 6 wt.%, permukaan butir nampak kasar dan terdapat porositas pada permukaanya. Pada temperatur sintering 700 o C pada 0 dan 5 wt.% Al terdapat fasa TiO 2 rutile. Semakin tinggi doping wt.% Al pada rentang temperatur 700 o C o C, fasa rutile tidak terbentuk. Hal ini karena adanya doping Al yang dapat menghambat pertumbuhan fasa rutile, sehingga didapatkan fase anatase. Semakin tinggi wt.% Al, ukuran kristal TiO 2 menjadi lebih kecil.

38 2. Variabel penambahan temperatur sintering akan menyebabkan: Ukuran butir semakin membesar dengan bertambah temperatur sintering. Semakin tinggi temperatur sintering, ukuran kristal TiO 2 menjadi lebih besar, Tetapi pada 6 wt.% Al di 800 o C terdapat anomali, sehingga ukuran kristal menurun. Semakin tinggi temperatur sintering, permukaan butir akan nampak kasar dan terdapat porositas pada permukaanya. Pada kasinasi 500 o C terbentuk fasa TiO(SO 4 ) Saran Untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan penambahan variasi doping untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat. Mempertinggi temperatur kalsinasi agar tidak terbentuk fasa TiO(SO 4 ) 3 Untuk penelitian selanjutnya perlu dilakukan pengujian TEM.

39

40

41 1. Defect Intrinsik 2. Defect non-stoikiometrik Gambar 2.2 (a) Cacat Schottky (b) cacat frenkel (Barsoum, 2003) Gambar 2. 3 non-stoikiometri (Barsoum, 2003) Gambar 2.4 Ekstrinsic defect

42 1 8 gram Titanium Oksida dicampur dengan 0% Wt, 5% Wt, 6 %Wt Almunium dilarutkan dalam asam sulfat 98% sebanyak 40 ml 2 Larutan diaduk (stirring) dengan kecepatan 800 rpm temperatur 250ºC selama 3 jam 3 Mencuci. gel dengan aquades untuk menghilangkan kandungan SO Drying dilakukan dengan menggunakan vakum furnace dengan temperatur pemanasan 350 C selama 2 jam + kalsinasi 500 C selama 2 jam

43 5. Penggerusan adalah proses pengecilan partikel. 6 Kompaksi sebesar 150 bar. 7 Pelet dilakukan proses sintering dengan temperatur 700º C, 800º C, 900º C selama 1 jam 8 Karakterisasi SEM dan XRD

44 Teknik sol-gel adalah teknik kimia basah untuk pembuatan bahan (biasanya logam oksida) mulai dari larutan kimia yang bereaksi untuk menghasilkan partikel koloid nanosized (atau sol) yang bertindak sebagai prekusor (logam alkoxides dan logam yang mengalami reaksi hidrolisis dan polycondensation)

45 1.Menampilkan gambar morfologi sampel Gambar 3.1 Alat SEM 2.Mengetahui bentuk, sebaran dan ukuran butir serbuk TiO2 dan Al Gambar 3.2 Cara Kerja SEM (iastate.edu)

46 Gambar 3.3 Mekanisme kerja XRD X-ray Diffraction (XRD) digunakan untuk mempelajari struktur kristal dan komposisi kimia nanopartikel. Gambar 3.4 Alat XRD Posisi puncak dalam pola difraksi sinar-x dapat digunakan untuk menentukan komposisi kimia dan fasa kristal nano partikel

47 TiO2 Murni (Depan) Sinter 700'C Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. Height FWHM Left [ 2Th.] d-spacing Rel. Int. [%] [ 2Th.] [cts] [Å]

48 Counts TiO2 + 5% Al (Tengah) Sinter 700'c Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d- spacing [Å] Rel. Int. [%]

49 Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%] TiO2+6% Al (belkng) Sinter 700'C Position [ 2Theta] (Copper (Cu))

50 0 0 0 TiO2 Murni Kompaksi Sinter 800'C Depan Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

51 Counts TiO2 + 5% Al Kompaksi Sinter 800'C Tengah Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

52 nts TiO2 + 6% Al Kompaksi Sinter 800'C Belakang Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

53 tio2 murni sintering 900'c Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

54 TiO2 5% Al Sinter 900'C Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

55 TiO2 6% Al Sinter 900'C Position [ 2Theta] (Copper (Cu)) Pos. [ 2Th.] Height [cts] FWHM Left [ 2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

56 Reaksi polikondensasi adalah salah satu cara polimerisasi yang merupakan reaksi 2 gugus fungsi dari monomer tanpa mengubah komposisi stokiometriknya (semua atomnya terpakai pada reaksi polimerisasi, tidak ada senyawa yang hilang). Jenis polimerisasi ini juga bisa mengalami pertumbuhan rantai dengan mengubah komposisi stokiometriknya. Dealkolisasi: penghilangan alkohol

57 Siti Aida (2010)

58 TiO2 rutile TiO2 anatase

59 D-spasing : jarak antar bidang Parameter kisi: rusuk Struktur kristal AmXp Al 2 O 3 (korundum). Bentuk heksagonal tumpukan padat Sel satuan HCP mempunyai 6 atom per sel satuan, yaitu 2 x 6 x 1/6 ( pada sudut lapisan bawah dan atas + 2 x ½ ( pada pusat lapisan bawah dan atas) + 3 (lapisan tengah).

60 Diagram skematik (a) larutan padat substitusional, (b) larutan padat interstisial, (c) campuran fase

61 AMORF KRISTAL Kristalinitas suatu bahan tergantung pada bagaimana keteraturan susunan atomatom. Bahan kristal mempunyai susunan atom yang teratur dan membentuk pola dalam jangkauan panjang struktur kristal Sedangkan pada bahan amorf atom-atom tidak mempunyai struktur dengan pola yang tertentu Hasil pengujian XRD akan menunjukkan pola (bentuk kurva) yang sangat berbeda untuk bahan kristal dan amorf

62 Struktur kristal = kisi + basis

63 KISI BRAVAIS Sistem Jumlah kisi Triklinik 1 a b c, Persyaratan sumbu dan sudut Monoklinik 2 a b c, = = 90 o Ortorombik 4 a b c, = = = 90 o Tetragonal 2 a = b c,, = = = 90 o Kubus 3 a = b = c,, = = = 90 o Trigonal 1 a = b = c,, = = < 120 o, 90 o Heksagonal 1 a = b c, = = 90 o, = 120 o

64

65 Fasa adalah sejumlah zat yang homogen baik secara kimia maupun fisika, atau dapat juga dikatakan bahwa sebuah sistem yang homogen adalah suatu fasa. Secara umum telah dikenal tiga kelompok fasa yaitu; fasa gas, fasa cair dan fasa padat.